引言

气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）是一种在化学分析领域中广泛应用的高效且精确的分析方法。它结合了气相色谱的分离能力和质谱的结构识别能力，为复杂样品的分析提供了强有力的工具。

在环境科学和材料科学中，GC-MS技术尤其适用于分析多溴代阻燃剂，如六溴环十二烷（HBCDD）。这类化合物因其在环境中的持久性和生物累积性而备受关注。

准确测定HBCDD的含量对于评估环境风险和确保产品合规性具有重要意义。欧盟POPs法规，将评估过的POPs按禁用、限制、减排、废弃分类形成清单加以管控。截止目前，POPs清单已收录31种有害物质，包含了杀虫剂（如滴滴涕）、工业有毒化学品（如多氯联苯）、工业制造中无意产生的副产物（如二噁英、呋喃）等，其中就包括六溴环十二烷（HBCDD）。

研究目的

本研究旨在探讨GC-MS技术在测定HBCDD方面的应用。考虑到HBCDD的异构体在高温条件下可能会发生相互转化，GC-MS技术能够测定所有HBCDD的总含量。

前处理流程

GC-MS分析的快速性、广泛的适用性、无干扰的分析环境以及良好的灵敏度和准确度，都是本研究方案的显著优势。

实验注意事项

实验中注意到，HBCDD在甲醇、乙腈、正己烷中的溶解性较差，而在丙酮、甲苯中溶解性较好。因此，研究中选择了色谱纯的丙酮作为溶剂，并在操作过程中采取了适当的安全和防护措施。

此外，由于HBCDD在170℃以上会失去溴化氢并裂解，研究中在设定柱温程序时，确保起始温度不超过200℃，最终柱温不超过300℃，以避免HBCDD的裂解。

线性范围考察

在方法学验证方面，首先考察了线性范围。通过配制不同浓度的HBCDD标准溶液，并使用GC-MS进行分析，发现在1-50 mg/L的浓度范围内，线性关系良好（R²＞0.995）。这表明分析方法在这一浓度范围内是可靠的。

方法选择性

在方法选择性方面，对三种聚合物材料进行了分析，结果表明在目标物的保留时间附近没有干扰，这证明了该方法适用于聚合物中HBCDD的分析。

定量限

对于方法的定量限，对纺织品、人造皮革、塑料进行了加标实验，通过10倍标准偏差法计算得出的定量限分别为8 mg/kg、23 mg/kg、4 mg/kg，满足了定量限的要求。

精密度和正确度

在精密度和正确度方面，对三种不同基质进行了不同浓度的加标平行试验。结果显示，重复性RSD在2.32%-11.27%之间，加标回收率在85.4%-111.2%之间，表明该方法具有较高的精密度和正确度。

结论

综上所述，本研究采用的GC-MS分析方法在分析聚合物中的HBCDD时，展现出了高准确性和高灵敏度的优势，能够满足用户对于HBCDD含量测定的需求。通过这种方法，我们可以有效地监测和评估环境中HBCDD的风险，为环境保护和产品安全提供科学依据。