成像原理与应用
透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope, TEM)是一种利用高能电子束穿透样品,通过电子与样品相互作用产生的信号来获取样品的微观结构信息的仪器。TEM的成像方式主要依赖于电子光源的模式,包括平行光照射模式和汇聚光照射模式。
(a) 高能电子束与样品相互作用产生信号(b) TEM近似平行光路示意图(c) TEM汇聚束聚焦光路示意图
平行光照射模式(TEM)
在平行光照射模式下,TEM的电子束近似于平行光,类似于手电筒的光源。这种模式下的光照为面状且范围较大,适用于对样品的微观形貌和结构进行观测。
1. TEM明暗场衬度图像
明场成像:通过物镜的背焦面上的透射光束,阻挡衍射光束来获得成像。样品的厚度越小,透射电子越多,区域越明亮;反之,样品厚度越大,透射电子越少,区域越暗。这种因样品厚薄不均造成的明暗差异称为“质厚衬度”。
暗场成像:通过倾斜入射光束并使用物镜光阑挡住透射光束,收集散射(衍射)电子信号来成像。样品质量越大、越厚,散射越强,暗场下样品区域越亮;反之,样品越少,散射越弱,区域越暗。这种因衍射强度不同产生的明暗差异称为“衍射衬度”。
(a) 铁氧体纳米颗粒低倍TEM图 (b)暗场像
2. 高分辨TEM(HRTEM)图像
HRTEM图像是相位衬度像,通过参与成像的所有衍射光束和透射光束的相位差产生的干涉图像。HRTEM用于观察晶体内部结构、原子排布和精细结构,如位错、孪晶等。获得高质量HRTEM图像需要样品足够薄(小于10nm)且在铜网上稳定牢固。
单个h-CoO纳米四足体足之间的界面高分辨分析(a) 电子束沿着某一足的长轴方向入射时两足之间的界面HRTEM像(b) 将(a)倾转30°后各足之间的界面HRTEM图(c) 图(b)对应的FFT图(d)-(f) 分别是(b)中标记A,B,C处的HRTEM像
3. 选区电子衍射图像
选区电子衍射(SAED)是通过TEM成像光路进行衍射操作,使物镜背焦面的衍射花样投射到荧光屏上。SAED图像可以定性分析微米级范围内的结构特征,图像采集区域由物镜放大倍数和选区光阑尺寸决定。
(a) 单晶硅[111]方向的SAED图
4. 能谱图像
X射线能谱(EDS)是一种微区成分分析方法,通过收集样品的特征X射线来获取被分析区域的元素信息及相对含量。在TEM平行光模式下,元素特征X射线按照能量展开成谱,能量对应元素出峰,峰面积比即为元素含量比。
汇聚光照射模式(STEM)
汇聚光照射模式(STEM)与平行光电子束不同,它使用聚集的电子束对样品进行逐点扫描来实现成像。STEM模式下,最常用的是高角环形暗场(HAADF)成像,其强度正比于原子序数Z的平方,Z越大像越亮。STEM模式还可以进行汇聚束衍射(CBED)、明场(BF-STEM)和环形暗场(ADF-STEM)等成像拍摄。
(a) Mn3O4@CoMn2O4-CoxO纳米颗粒线扫图(b) Au/Fe3O4异质结构纳米颗粒的高角环形暗场像(HAADF)以及与之对应颗粒的EDS-Mapping(c) Au/Fe3O4异质结构界面处原子柱铁离子的EELS光谱
TEM的前沿应用
随着技术的进步,TEM的基本功能和结构基础上进行了不同的研制和改造,使得TEM的前沿应用得到了开拓和发展。例如,3D-tomography技术可以原位探讨物质在不同物理场和气/液状态下的变化,以及观测软物质材料和不耐电子束照射破坏材料的原子信息。iDPC-STEM技术可以观测到更多原子信息,如原位气氛下ZSM-5吸附和脱附吡啶过程的iDPC-STEM成像。
原位气氛下ZSM-5吸附和脱附吡啶过程的iDPC-STEM成像
透射电子显微镜(TEM)作为一种高分辨率的显微技术,其在材料科学、生物学、化学和物理学等领域的应用日益广泛。通过不同的照射模式,TEM能够提供关于样品的详细信息,从而帮助科学家更好地理解和研究材料的微观世界。