应用于三维集成的金铟键合技术研究
栾华凯 侯芳 孙超 吴焱 禹淼
（南京电子器件研究所）
摘要：
由于埋置芯片耐受温度的限制，圆片级低温键合技术是MEMS 三维集成的关键工艺之一。金属In 凭借自身熔点低而金属间化合物（Intermetallic compound， IMC）熔点高且性质稳定的特点，使得Au-In 固液扩散键合法成为颇具前景的低温键合技术之一。本文采用Au-In 二元共晶化合物进行圆片级低温键合，在键合衬底上先后制备了0.4 μm 的SiO/SiN 介质层、3.5 μm 的Au 层和1.7 μm 的In 层，然后分别研究了先预加热键合极板再贴合圆片和先贴合再加热两种键合方式。电性能测试、An/In 组分分析和剪切试验结果表明：先贴合再加热的键合样品芯片形成了性质稳定的IMC 组分，具有良好的电学互连特性稳定性，且剪切强度达到100 MPa。一定样本容量的实验结果证明隔绝键合前Au-In 的相互扩散能够有效增强键合的可靠性。
引 言
微机电系统三维（3D Micro⁃electro⁃mechanical⁃system， 3D⁃MEMS）集成是目前系统小型化、微型化的有效方案之一，它可以在保证微系统高性能的同时，将不同结构功能的芯片集成在同一模块中［1⁃3］。对于一般埋置于集成封装中的芯片，包括射频器件、功率器件、光电子等功能芯片，工艺极限温度通常在200℃以下。为了保证器件的性能不恶化、状态不失效，MEMS 三维集成的后续工艺需保持在低温状态下，特别是圆片堆叠过程，因此圆片级低温键合技术成为了MEMS 三维集成的关键工艺。
在MEMS 三维集成整套工序中，圆片级低温键合工艺通常是最终的层间互连工序，它既要保证产品的互连性能良好，又要保证器件具备足够高的热稳定性和机械稳定性，从而避免键合界面在器件使用过程中出现分层现象。国外科研机构很早就对低温键合工艺展开了研究。1966 年Bernstein 等人报道了将固态金属在另一种低熔点金属液相中扩散的工艺，应用于集成电路制造的键合［4］，这种金属键合被命名为固液扩散键合法（Solid⁃liquid inter⁃diffusion， SLID）。随后众多研究围绕着Cu/Sn、Ni/Sn 展开［5⁃7］，形成了比较清晰的工艺流程，也暴露了应用方面的局限性——超过230℃的工艺温度对于某些产品来说仍然太高，而金属铟（In）的加入则是一个可研究的选择方案。
In 是一种低熔点（156℃）的软金属，可以与Au在较低的温度形成稳定的金属间化合物（Interme⁃tallic compounds， IMC）。图1 是Au/In 二元系相图［8］，Au/In 体系在高于156.6℃时，In 会开始熔化并与Au 形成固液共存混合体，该体系会继续固液扩散直至固化，最终产物AuIn 和AuIn2 的熔点分别为509.6℃和540.7℃，并且性质非常稳定，文献［9］中给出长达15 年的老化试验没有发现AuIn 和AuIn2 的分解迹象。基于Au/In 二元系的这个特点，Au⁃In 金属间化合物键合成为应用于MEMS 三维集成的颇具前景的圆片级低温键合技术之一。
本文设计并优化了圆片级金铟低温键合方法，获得了高质量的金铟键合结果。研究采用150 mm（6 英寸）硅晶圆作为衬底材料，下层键合片电镀了3.5 μm 的Au 层，上层键合片利用蒸发剥离的方法在电镀Au 层上制备了In 层图形，然后采用两种不同的工艺过程进行Au⁃In 键合，键合温度均为200℃，键合工艺时长均为20 min。通过推拉力等可靠性试验，分别测试了两种样品的键合强度，并设计PCM 图形测试了电学互连性能；通过扫描电子显微镜，对键合面进行了成分分析。
1 实验过程
1.1 键合金属层的设计和制备
采用如图2 所示的层结构进行键合试验。先在500 μm 厚的单抛硅片表面沉积400 nm 的介质隔离层（SiO/SiN），以防止高温过程中金硅共熔。接着单面电镀3.5 μm 的金，其粗糙度低于0.3 μm。最后在上层键合片的金层上蒸发1.7 μm 的In 层，并采用AZ4330 型光刻胶剥离出方形图形。文献［8］指出In的性质活泼，很容易被氧化，氧化层会影响Au⁃In 键合的质量，因此有研究者选择在In 层上再溅射一层Au 薄膜作为氧化阻挡保护层。然而我们在以往的实验中对比了有无保护层对金铟键合的影响，发现同种键合条件下无保护层结构不会带来劣化的键合结果。将采用蒸发剥离方式制备出键合In 凸点的圆片放置在氮气氛围中，保存30 天后采用聚焦离子束扫描电镜结合能谱（Focused ion beam⁃energy dispersive spectrometer， FIB⁃EDS）分析，如图3 所示，结果发现样品表面几乎检测不出氧化物。因此本研究未采用In 层上再溅射Au 的保护层。
1.2 键合条件
首先将上下层键合晶圆对准贴合并固定在夹具上，然后用机械臂将夹具传递到真空腔体内，腔体真空度低于0.01 Pa（10-4 mBar），接着键合腔内上下导热石墨极板缓慢与晶圆贴合，对晶圆接触式加热加压；最后待键合片自然冷却至100℃左右撤出极板。两种样品的键合温度均为200℃，压力为4 500 N 左右，加热时间均为20 min，但样品的键合方式不同：样品A 的上下极板先接触晶圆，再逐渐升温至200℃，然后施加压力；样品B 的上下极板先升温至200℃左右，再与晶圆接触并施加压力形成键合，键合过程参数示意如图4 所示。
2 结果与讨论
为了对比两种键合方式的键合质量，先分别划切了5 mm×5 mm 的样品进行剪切力试验。常温下，样品A 在8 kg 推拉力下发生了键合分离，而样品B 在21 kg 的推拉力后未见晶片键合分离。进一步解离两种样品的键合面，用金相显微镜观察下层片的对应In 图形区域，如图5 所示。样品A 的In 块区域图形缺失，且残留量较少；样品B 的In 块区域图形清晰完整，且边缘观察到熔化后向周围析出的液态In。这是由于极板对晶圆逐渐加热的过程中，样品A 上层片的In 块溶化后在蒸发界面处与Au 先扩散，形成金属间化合物，该过程反应掉过多的In，使得键合界面Au⁃In 之间的比例维持在少In 的范围内，形成的Au⁃In 共熔物在凝固后不足以形成高强度的金属间化合物。为了验证该结论，模拟了样品A 的加热过程，将如图2 所示的上层圆片放置在键合腔内，随极板按照图4 中样品A 的升温方式加热5 min，随后取出进行FIB⁃EDS 组分分析，结果表明加热前总金属层的实际厚度约为5.86 μm，加热后总金属层减少了约1.05 μm，并且蒸发界面的上方0.3 μm 范围内Au 原子比例达到50%。样品加热前后组分如图6 所示，该现象证明逐渐加热过程造成了蒸发界面上Au 和In 的相互扩散。
为进一步对比两种键合方式应用于三维集成的效果，设计了一种测试结构，如图7 所示，利用硅通孔（Through silicon via，TSV）进行层间互连，通过测量上下两层布线之间电阻值来定量表征三维堆叠质量。测量发现A 种键合虽然测试结构未发生分离，但层间互连阻值很高，多数直流不导通，不良率达到80% 以上；而B 种键合直流100% 导通，且互连阻值小于1 Ω。该测试结果与上述分离实验推论一致，证明样品A 未发生有效键合，上层In 与下层Au 之间未形成高质量的IMC，IMC 中空洞与缺陷密度较高；而样品B 键合的有效性达到了三维集成应用的要求。
为了研究键合片的均匀性和合金组分，将样品B 的键合截面进行划切和抛光，并用扫描电子显微镜（Scanning electron microscope， SEM）观测，如图8 所示。在8.9 μm 厚的观测区内键合层截面未见孔洞缺陷，表现出良好的一致性。图8 给出了从上层片Au⁃Si 到下层片的Au⁃Si 界面的Au 和In 的重量比分布，从FIB⁃EDS 结果中可以看出，键合金属层区域有三个明显的分界：衬底上Au 层区域，2 μm厚的AuIn2区域和靠近衬底的2 μm 厚的AuIn 区域。根据合金相图，温度升高至200℃，混合物就会分解衬底上的Au 层，并且最终凝固成Au 重量比约46%的AuIn2合金。然而，从FIB⁃EDS 数据上看，贯穿键合层截面的路径上的Au 重量比最低值约为61%，高于46%。这意味着Au 和In 在键合形成合金后组分并不稳定，以固态扩散的方式继续相互扩散，形成了AuIn 和AuIn2混合合金。
为了测量样片B 的键合强度，划切不同尺寸的
键合样品进行推拉力试验，计算得到平均剪切强度达到100 MPa。进一步进行高温储存试验，150℃高温储存1 000 h 后，键合强度未见恶化。
3 结 论
本文研究了应用于三维集成的低温键合技术，利用Au⁃In 二元共晶化合物进行圆片级低温键合，具体对比了两种键合模式：首先在键合衬底上依次制备了0.4 μm 的SiO/SiN 介质层、3.5 μm 的Au 层和1.7 μm 的In 层，然后分别采用先预加热键合极板再贴合圆片和先贴合再加热两种键合方式。最终测试结果表明采用先贴合后加热方式键合的样品获得了电学互连良好、损耗低、结构强度牢固的键合结果，这证明隔绝键合前非键合面上Au⁃In 的相互扩散能够有效增强金铟键合的可靠性。对实验样品进行分析，通过电子扫描显微镜观察到具有良好一致性的键合界面，并通过EDS 确定合金组分为性质稳定的AuIn2 合金。本研究进行了剪切试验，结果表明先贴合后加热方式键合的样品键合结果剪切强度有效提高，达到100 MPa 以上，并且可耐受1 000 h 的150℃高温储存，而不造成键合分解。
