样品制备步骤

1.机械切割

将材料切割成100至200微米厚的薄片。

选择合适的切割工具，如手锯、锯床、砂轮切割机或显微切片机，以适应材料特性和样品尺寸。

切割过程中需注意防止金属变形和因受热引起的组织变化。

2. 手工磨光

使用不同粒度的金相砂纸逐步磨光，去除切割后的粗糙表面和变形层。

砂纸分为干砂纸和水砂纸，选择取决于材料特性和操作条件。

磨光时，试样应在砂纸上以一定方向推行，直至表面留下均匀磨痕。

3. 冲样

对于韧性良好的金属材料，使用冲样机或机械切片机冲压或切割出直径3mm的小圆片。

确保切片机设计精良，以减少对样品的损伤和变形。

4. 预减薄

如果冲样后的样品表面不够平滑，可在砂纸上进一步手工研磨。

使用凹坑减薄仪进行减薄，形成碗状凹坑，使样品中心最薄，边缘较厚，以防止样品破碎。

5. 最终减薄：采用双喷或离子减薄技术进行最终减薄。 双喷：适用于金属和合金，需选择合适的电解液并控制操作条件，以防止晶化、污染或氧化。离子减薄：适用于多种材料，需注意溅射速度差异和离子辐照损伤，选择合适的减薄条件和控制样品温度。

注意事项

在整个制备过程中，需不断监测样品的表面质量，确保没有引入新的缺陷。

选择合适的磨光和减薄技术，以适应不同材料的特性和分析需求。

减薄过程中，需特别注意样品的温度控制和操作条件，以避免样品损伤或表面成分变化。