【化工科技装备大发展】系列-808

这是一个记录石油化工装备发展历史和取得成就的有趣系列合集

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环氧氯丙烷是一种重要的有机化工原料和精细化工产品，是丙烯衍生物中的一个大品种产品，是生产环氧树脂、合成甘油、氯醇橡胶等的重要原料，也可用于制备其他衍生物，还可用作纤维素酯、树脂和纤维素醚的溶剂、增塑剂、阻燃剂、表面活性剂、医药、农药、涂料、胶料、离子交换树脂等多种产品，以及用于生产化学稳定剂、化工染料和水处理剂等。

目前，国内传统氯醇法合成环氧氯丙烷工艺存在能耗大、副产物多、含盐有机废水处理难度大等问题。加快氯丙烯直接氧化法合成环氧氯丙烷技术的研发已被列入产业发展的关键核心技术。

　　环氧氯丙烷(ECH)是生产环氧树脂、氯醇橡胶等多种下游产品的重要原料，目前生产ECH的工艺主要有4种，即氯醇法、醋酸丙烯酯法、甘油法、直接氧化法。

　　氯醇法：以丙烯和氯气为原料，具有生产过程灵活、工艺成熟、操作稳定的特点。缺点是副产物多、能耗大、收率低，含氯化钙和有机物的污水量大(40~50吨/吨产品)，处理费用高，设备腐蚀严重。该工艺已被列入产业结构调整目录限制类名单。

　　醋酸丙烯酯法：以丙烯、氯气和氢氧化钙为原料，优点是反应条件温和，副产物少，废水量较氯醇法少(约11吨/吨产品)。缺点是原料品种多，工艺流程长，催化剂寿命短，对设备抗腐蚀性要求高，项目投资大。该工艺目前已淘汰。

　　甘油法：以甘油、氢化氢和氢氧化钠为原料，操作条件温和，投资少，成本低，“三废”排放相对较少，废水量3~4吨/吨产品。缺点是原料甘油市场价格波动大，不能稳定供应。该工艺属于绿色工艺。

　　直接氧化法：以丙烯、氯气和双氧水为原料，废水量少(约0.64吨/吨产品)，目前该工艺尚未实现工业化。该工艺属于绿色工艺。

国内传统氯醇法和甘油法合成环氧氯丙烷工艺存在能耗大、副产物多、含盐有机废水处理难度大等问题。加快氯丙烯直接氧化法合成环氧氯丙烷技术的研发已被列入产业发展的关键核心技术。2024年年2月1日实施的《产业结构调整指导目录(2024年本)》，将氯醇法环氧氯丙烷生产装置归为限制类，将氯醇法环氧氯丙烷钙法皂化工艺归为有条件淘汰类。

2012年，中科院科学家团队——大连化物所选择氧化研究组高爽团队成功研发出性能稳定的反应控制相转移催化剂，并于2016年完成了在莘县华祥盐化有限公司5000t/a双氧水法制环氧氯丙烷装置上的工业放大应用。本次鉴定会前的72小时标定结果表明，环氧氯丙烷平均产率（基于双氧水）≥90%；环氧氯丙烷平均选择性（基于氯丙烯）≥96%；生产每吨产品消耗氯丙烯（99.2%）0.85t、双氧水（51.7%）0.78t、催化剂2.88kg；且生产每吨产品仅产生0.59t可直接处理的废水。

2018年10月26日，具有中国科学院大连化学物理研究所自主知识产权的“双氧水法制环氧氯丙烷新工艺（DECH）”在北京通过了由中国石油和化学工业联合会（以下简称“石化联合会”）组织的科技成果鉴定。

鉴定委员会专家一致认为“该科技成果首次实现了反应控制相转移催化体系的连续化规模应用，建成了世界首套5000t/a双氧水法制环氧氯丙烷的全流程中试装置；该成果环境友好，属世界首创，并建议开展工艺流程、关键设备等优化工作，尽快建成工业化生产示范装置，实现环氧氯丙烷产业技术升级和绿色发展。

2024年3月12日，液固循环流化床双氧水直接氧化氯丙烯生产环氧氯丙烷（FHPECH）新工艺科技成果评价会在山东滨州召开。

FHPECH千吨级工业化试验装置于2022年启动建设，2023年建成并运行，2024年1月21日至24日通过了由石化联合会组织的连续72小时考核标定。装置实现了满负荷运行，双氧水转化率为99.7%，环氧氯丙烷选择性为96.6%，双氧水有效利用率为99.8%。

FHPECH新工艺采用自主开发的高性能钛硅分子筛催化剂和液固循环流化床反应-再生系统，可实现催化剂连续循环再生，强化氯丙烯环氧化反应的传热和传质过程，减少副产物的生成，提高环氧氯丙烷生产效率和生产安全性，具有绿色低碳、安全性高、经济性好等特点。该技术已获多项专利授权，具有完善的自主知识产权布局。这一技术有望推动我国环氧氯丙烷行业向“绿色化、低碳化”发展。

据介绍，该工艺技术由滨化集团与中国科学院大连化物所共同开发完成，采用国内首创流化床工艺，使用自主研发的高效催化剂及双氧水直接氧化技术，实现一步法合成环氧氯丙烷，较传统氯醇法工艺，其原子利用率更高，“三废”产生更少，反应温和易控，属于高效绿色工艺。本成果技术的推广应用有利于环氧氯丙烷工艺技术的迭代升级，对推动氯碱产业结构优化调整、促进化工产业高质量发展意义重大。

2023年7月29日，由山东凯泰科技股份有限公司和中科院大连化学物理研究所合作开发的8万吨/年丙丙法环氧氯丙烷(ECH)工艺包通过专家评审。该工艺包融合了双氧水氧化法和甘油法两种ECH工艺的优点，通过技术耦合，实现废盐酸的资源化利用，从而解决由于大量副产酸严重制约生产平衡的问题，提升装置的经济和环保效益。专家组认为该工艺为环氧氯丙烷产品的绿色化发展提供了一种新的技术路径。

丙丙法环氧氯丙烷工艺设计包融合了双氧水氧化法和甘油法两种环氧氯丙烷工艺的优点，通过技术耦合，解决了由于丙烯制中间产品氯丙烯而产生的大量副产盐酸回收和再利用问题，实现了含盐废水和废盐酸的资源化利用，具有较好的经济和环保效益。

丙丙法环氧氯丙烷工艺的核心工艺——氧化法环氧氯丙烷工艺依托大化所2018年通过成果鉴定的“5000t/a双氧水法制环氧氯丙烷新工艺（DECH）”中试成果，经进一步优化改进和工程化开发而成。

　　据介绍，双氧水氧化法工艺是大连化物所开发的一条ECH绿色合成工艺，原料氯丙烯生产过程副产氯化氢；而甘油法则是当前生产ECH的另一条绿色工艺，生产过程正好需要氯化氢。丙丙法ECH工艺则巧妙地以双氧水氧化法工艺中合成氯丙烯副产的氯化氢作为两种工艺的结合点，整条工艺以丙烯、丙三醇(甘油)为主要原料，以双氧水氧化法作为核心工艺，以氯丙烯副产的氯化氢作为甘油法原料对其进行技术耦合，在产出ECH的同时，实现高盐废水和废盐酸的资源化利用。“我们据此创新开发了8万吨/年丙丙法环氧氯丙烷工艺包，包括5万吨/年双氧水氧化法和3万吨/年甘油法两套装置。

中国科学院大连化学物理研究所（以下简称“大连化物所”）创建于1949年3月，当时定名为“大连大学科学研究所”，1961年底更名为“中国科学院化学物理研究所”，1970年正式定名为“中国科学院大连化学物理研究所”。

　　大连化物所是一个基础研究与应用研究并重、应用研究和技术转化相结合，以任务带学科为主要特色的综合性研究所。七十多年来，大连化物所通过不断积累和调整，逐步形成了自己的科研特色。1998年，大连化物所成为中国科学院知识创新工程首批试点单位之一；2007年经国家批准筹建洁净能源国家实验室；2010年8月，大连化物所在“创新2020”发展战略研讨会中将所发展战略修订为“发挥学科综合优势，加强技术集成创新，以可持续发展的能源研究为主导，坚持资源环境优化、生物技术和先进材料创新协调发展，在国民经济和国家安全中发挥不可替代的作用，创建世界一流研究所”。

　　大连化物所重点学科领域为：催化化学、工程化学、化学激光和分子反应动力学以及近代分析化学和生物技术。

　　大连化物所21个研究室（部）和1个研究平台。设有催化基础和分子反应动力学两个国家重点实验室；设有低碳催化技术国家工程研究中心、国家催化工程技术研究中心、膜技术国家工程研究中心、国家能源低碳催化与工程研发中心等多个国家级科技创新平台；设有化学激光、分离分析化学、燃料电池及复合电能源、航天催化材料、电化学储能技术等5个中国科学院院级实验室。另外，大连化物所还与国外著名大学、公司和研究机构联合设立了中法催化联合实验室、中法可持续能源联合实验室、中德催化纳米技术伙伴小组、DICP-BP能源创新实验室、DICP-SABIC先进化学品生产研究中心和中法分子筛联合实验室等十几个国际合作研究机构。

　　2017年10月，中科院批准依托大连化物所筹建中科院洁净能源创新研究院，以“能源科学与技术创新保障国家能源安全和可持续发展”为使命，加快构建“1+X+N”开放融合的创新组织体系，组建能源领域强大科技创新“集团军”，参照国家实验室体制机制先试先行。2018年4月，中科院批准依托大连化物所启动实施“变革性洁净能源关键技术与示范”A类先导专项，总经费16亿元，通过变革性关键技术突破与示范，实现化石能源、可再生能源、核能的融合发展，为构建我国清洁低碳、安全高效的能源体系提供技术支撑。

　　2021年，大连化物所确定了研究所“十四五”规划。

使命定位：“贯彻‘两加快一努力’要求，聚焦保障国家能源安全和实现‘双碳’战略目标，我所将继续坚持以可持续发展的能源研究为主导的战略定位，以全国重点实验室为平台，加强能源战略研究，坚持基础研究与应用研究并重，在化石资源优化利用、化学能高效转化、可再生能源等洁净能源领域，持续提供重大创新性理论和技术成果，满足国家战略需求，保障人民健康，发挥不可替代的作用，率先建设世界一流研究所”；

四个主攻方向：“双碳战略下的能源催化转化与多能融合，极紫外光源技术及其化学动力学前沿研究，以化学激光为代表的化学能高效转化，面向生命健康的分离测量技术和仪器”；八个新兴前沿方向和未来技术：“新一代高安全、高能量密度水系电化学储能技术，高温固态质子交换膜燃料电池技术，人工光合固氮固碳制备尿素，固态锌离子传导膜反应器中同时发电及固碳，高分辨二次电子-离子共聚焦成像质谱技术，高电压锂电池技术，典型催化反应过程的人工智能和数字孪生，分子全景时空超分辨四维成像解析物质结构与功能”。

　　2013年以来，以第一完成单位获得省部级以上奖励70余项，其中获得国家奖励9项，中科院、省部级一等奖20项。张存浩院士获得2013年度国家最高科学技术奖；“甲醇制取低碳烯烃技术”获得2014年度国家技术发明一等奖，“纳米限域催化”获得2020年度国家自然科学一等奖。

　　2013年到2022年，大连化物所发表SCI论文总数11855篇。其中，影响因子大于5的5684篇，2576篇学术论文发表在Science、Nature、Angew. Chem、JACS等顶级学术刊物上（IF>9）。出版科技专著31部。

　　2013年到2022年，大连化物所累计申请专利12910件，其中国际专利（含PCT）申请1112件，累计专利授权6222件，其中国际专利授权527件。

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