说明：华算科技通过本次内容详细讲解在XAFS测试过程中粉末样品的制备，尤其是压片的具体操作，如何计算XAFS实验样品厚度/重量？如何保存压片？想学更多XAFS知识请关注华算科技！！

1.提高样品均匀性：压片处理能够确保样品颗粒之间紧密结合，形成均匀的薄片结构。这种均匀性有助于消除固体颗粒间的散射信号，从而减少对XAFS谱质量的干扰，使谱图更加清晰、准确。

2.优化吸收强度：结合计算调整样品的厚度，使其达到理想的XAFS谱吸收强度，从而提高信噪比，获得更高质量的谱图。

3.降低实验干扰：胶带中的杂质可能会引入额外的吸收峰，干扰对样品中特定元素的检测，而压片后的样品在实验中不需要额外使用胶带固定或调整，避免了胶带可能引入的杂质信号或散射干扰。

4.提高实验效率：样品的快速准备和稳定固定能够减少实验时间，提高实验的流畅性，压片后的样品在实验过程中不用再通过折胶带去调整跳高，效率更高。

1.压片前通过ICP测试确定样品中元素的准确含量，特别是待测元素。除金属元素外，轻元素如C、N、O如果无法获得准确含量，可以进行估算。（XPS、EDS等不能得到准确的元素含量）

2.根据实验需求，计算稀释剂（如LiF、BN等轻元素试剂）与样品的质量比例。如果待测元素的含量较高，可以适当增加稀释剂的比例，以降低样品的吸收强度，避免信号过强导致的饱和现象。

3.充分研磨样品与稀释剂，要多次研磨，时长不小于10 min，且样品颗粒要细，可通过400目筛网。

1.透射模式样品（>5wt.%）

2.荧光模式样品（<5wt.%）

实验过程中需要结合实际情况分析，5wt.%、1wt.%的数值并不是标准。

下面以C6CoFeK2N6为例对界面进行介绍。

1.双击打开SAMPLEM4M软件

2.顶部“Maximum Number of Elements”填元素数，如C6CoFeK2N6有五种元素，如果在这里的元素数少于5，下面元素是填不上的。

3.在左侧填入元素及元素摩尔比，右边的蓝色按钮是要计算的元素，如果要计算N，可以将按钮选到N处。

4.在右侧选中进行实验的吸收边，Fe是计算K边。

5.在右侧选中样品类型（未知密度、需求称重压片选powder，适用于通常的压片实验；已知密度、需求合适厚度选soluton，适用于液体或薄膜样品）。

6.以上图 powder为例，填入压片选用模具的直径（10 mm），也可以在optional中填入预期或已知的数量（powder为质量，solution为mm，设定值反应在左侧下方 results下的最后两行中）。

7.点击“calculate”按钮，结果将在“Result”部分显示。特别关注第三行的分析，我们固定跳高（Delta muT，即前后吸收系数的差值）为1。在XAFS实验的透射模式下，理想的跳高范围是0.6到1.2，这样可以确保实验效果最佳。以当前样品为例，当样品质量设定为25 mg和40 mg时，计算得出的跳高值分别为1.84和2.95，这远远超出了推荐的范围。因此，需要重新调整跳高值。当将样品质量调整至可选的10 mg和15 mg时，对应的跳高值分别为0.73和1.01，均在推荐范围内，其中13.25 mg为最佳样品质量。

1. 称取适量样品与稀释剂，充分研磨样品，使试剂混合均匀并至400目以下，研磨10min以上。

2. 组装模具，将研磨好的样品装入模具，压片。

在完成同步辐射粉末压片后，需要用正确的保存压片，以确保样品的稳定性和实验数据的可靠性。

推荐使用 Kapton（黄色）胶带将压成的片密封好，这种胶带具有优良的耐高温性能、化学稳定性和绝缘性能，能够在长时间内有效保护样品，防止其受到外界环境的影响，如氧化、受潮等，从而实现长期保存。

注意，不要使用 3M 白色胶带进行密封。3M 白色胶带的粘度相对较低，容易导致样品暴露在空气中，同时3M 白色胶带可能会含有 Ti 等杂质元素，这些因素均会对同步辐射实验产生干扰。

除了选择合适的胶带进行密封，还应注意将密封好的样品存放在干燥、阴凉、避光的环境中，避免阳光直射和高温环境，以保证样品的稳定性。