研究人员通过热浸镀硅法(HDS)在钨基材上制备Si-WSi2涂层。HDS是在高温下,将固体渗源放入坩埚中,加热至完全熔化,并保持一定时间的温度。然后将加工好的样品慢慢放入坩埚中,通过基材和熔体之间的相互渗透在基材表面形成涂层。这种方法被认为是一种经济有效的涂层制备方法,它具有制备时间短、沉积温度高、涂层成分均匀、表面光滑、结构紧凑等特点。
研究人员通过HDS技术在钨基材上制备的Si-WSi2涂层随着沉积时间的增加,WSi2的晶粒尺寸逐渐增加。当沉积时间为25分钟时,涂层表面的Si浓度迅速增加。EDS结果显示,Si含量高达34.90 wt %。这主要是由于晶界尺寸的增加限制了硅液的流动,少量的硅附着在晶界上,导致涂层表面的硅浓度增加。
纯W和W基合金在1000温度下氧化15小时后的mS值与曝光时间的关系图片
此外,没有观察到裂缝、孔洞或其他缺陷,涂层和W基材之间实现了良好的冶金结合。可以看出,硅化物涂层主要由WSi2层和W5Si3层组成。WSi2层的厚度随着沉积时间的增加而增加,相应的WSi2层分别为12、36、62和115 μm。
Zhang等研究人员也研究了沉积温度对涂层表面质量的影响,涂层表面具有颗粒状结构和纳米级的粗糙度,大部分区域的垂直高度很低,都低于500 nm。当沉积温度为1470-1530℃时,涂层表面非常光滑。涂层的Ra只有82.1-115.6 nm,Rq分别为109.1、140.3和111.2 nm。此外,在WSi2晶粒上观察到一些直径为2-4 µm的针状颗粒结构。
然而,当温度上升到1560℃时,涂层的Ra迅速上升到564.3nm,颗粒结构的平均晶粒尺寸约为15 μm。这表明,随着沉积温度的升高,较大的晶粒更容易在涂层表面形成,这将导致WSi2晶粒的垂直高度增加,涂层表面的Ra也随之增加。但是,HDS涂层的氧化行为还没有报道,这需要相关学者进一步研究。
WSi2涂层的典型AFM和相应的横截面轮廓图片
参考来源: Fu T, Cui K, Zhang Y, et al. Oxidation protection of tungsten alloys for nuclear fusion applications: A comprehensive review[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2021, 884: 161057