一种尖端的X射线方法揭示了纳米级材料结构的3D方向,为其功能提供了新的见解。
瑞士光源(SLS)的研究人员开发了一种突破性的技术,称为X射线线性二向性取向断层扫描(XL-DOT)。这种方法在纳米尺度上揭示了材料结构构件的三维排列。它的第一个应用集中在多晶催化剂上,使科学家能够可视化晶体颗粒,晶界和影响催化剂性能的关键缺陷特征。除了催化作用,XL-DOT还为信息技术、储能和生物医学应用中使用的各种功能材料的结构提供了前所未有的见解。
材料微结构无损成像研究进展
放大到功能材料的微观或纳米结构 —— 无论是天然的还是人造的 —— 揭示了无数的相干域或颗粒。这些颗粒是分子和原子以有序、重复的模式排列的独特区域。
这些颗粒的排列与材料的性质密切相关。它们的大小、方向和分布可能意味着一块坚固的砖和一块破碎的石头之间的区别。它们决定了金属的延展性,半导体传递电子的效率,以及陶瓷的导热性能。这种结构组织在生物材料中也起着关键作用;例如,胶原纤维是由相互交织的原纤维组成的,它们的排列影响结缔组织的机械强度。
这些区域通常很小,只有几十纳米大小。它们在扩展体积上的三维排列决定了它们的性质。然而,到目前为止,在纳米尺度上探测材料组织的技术在很大程度上局限于二维空间,或者本质上是破坏性的。
现在,利用瑞士光源SLS产生的X射线,来自Paul Scherrer研究所PSI、苏黎世联邦理工学院、牛津大学和Max Plank固体化学物理研究所的研究人员合作团队成功创建了一种成像技术,可以在三维空间中访问这些信息。
“我们不仅能看到内部,还能看到纳米级的分辨率”
他们的技术被称为X射线线性二向色取向断层扫描,简称XL-DOT。XL-DOT使用瑞士光源SLS的偏振X射线,探测材料如何根据内部结构域的方向不同地吸收X射线。通过改变X射线的偏振,同时旋转样品以从不同角度捕获图像,该技术创建了一个三维地图,揭示了材料的内部组织。
该团队将他们的方法应用于一块直径约为一微米的五氧化二钒催化剂,该催化剂用于生产硫酸。在这里,他们可以识别催化剂结构中的微小细节,包括晶粒,晶粒相遇的边界以及晶体取向的变化。他们还发现了催化剂的拓扑缺陷。这些特征直接影响催化剂的活性和稳定性,因此了解这种结构对优化性能至关重要。
重要的是,该方法实现了高空间分辨率。由于X射线的波长很短,这种方法可以分辨出只有几十纳米大小的结构,与晶体颗粒等特征的大小一致。
PSI和苏黎世联邦理工学院的联合小组Mesoscopic Systems的高级科学家Valerio Scagnoli说:“多年来,线性二色性一直被用于测量材料的各向异性,但这是它第一次被扩展到3D。我们不仅观察内部,而且具有纳米级的分辨率。这意味着我们现在可以获得以前看不到的信息,我们可以在几微米大小的小而有代表性的样本中实现这一目标。”
用相干X射线引领潮流
尽管研究人员在2019年首次提出了XL-DOT的想法,但还需要五年时间才能付诸实践。再加上复杂的实验要求,一个主要的障碍是从数TB的原始数据中提取晶体取向的三维图。该研究的第一作者Andreas Apseros在瑞士国家科学基金会(SNSF)资助的PSI进行博士研究期间,开发了一种专门的重建算法,克服了这一数学难题。
研究人员认为,他们开发XL-DOT的成功部分归功于PSI长期致力于开发相干X射线的专业知识,这导致了相干小角X射线散射(cSAXS)光束线的前所未有的控制和仪器稳定性:这对精密测量至关重要。
这是SLS 2.0升级后的一个飞跃领域:“一致性是我们在升级中真正获得的,”Apseros说。“我们正在寻找非常微弱的信号,所以有了更多的相干光子,我们将有更多的信号,可以去更困难的材料或更高的空间分辨率。”
一种进入不同材料微观结构的方法
鉴于XL-DOT的非破坏性,研究人员预计将对电池和催化剂等系统进行操作性研究。“电池中的催化剂体和阴极颗粒的尺寸通常在10到50微米之间,因此这是一个合理的下一步,”前cSAXS研究员、目前在牛津大学领导这项研究的Johannes Ihli说。
然而,研究人员强调,这项新技术不仅对催化剂有用。它适用于表现出有序微观结构的所有类型的材料,无论是生物组织还是用于信息技术或能量存储的先进材料。
事实上,对于研究团队来说,科学动机在于探索材料的三维磁性组织。一个例子是反铁磁材料中磁矩的取向。在这里,磁矩在原子之间交替排列。这种材料在远距离测量时不保持净磁化,但它们在磁结构中确实具有局部有序性,这一事实对更快、更高效的数据处理等技术应用具有吸引力。德累斯顿马克斯·普朗克固体化学物理研究所所长Claire Donnelly说:“我们的方法是探索这种方向的唯一方法之一。”自从在介观系统小组进行博士工作以来,她一直与PSI的团队保持着密切的合作。
正是在这项博士研究中,Donnelly与PSI的同一团队在《自然》杂志上发表了一种使用圆偏振X射线进行磁断层扫描的方法(与使用线偏振X射线的XL-DOT相反)。此后,这一技术已在世界各地的同步加速器中得到应用。
随着XL-DOT的基础奠定,该团队希望它能以类似于圆偏振兄弟的方式成为同步加速器中广泛使用的技术。鉴于XL-DOT涉及的样品范围更广,结构排序对材料性能的重要性,这种最新方法的影响可能会更大。Donnelly补充道:“现在我们已经克服了许多挑战,其他波束线可以实现这项技术。我们可以帮助他们做到这一点。”
如果朋友们喜欢,敬请关注“知新了了”!