生物医学应用中对金属材料的主要要求包括良好的机械性能，即足够的强度和延展性，低杨氏模量，高耐磨性和疲劳强度，以及耐腐蚀性和生物相容性。

在生物医学应用中使用的金属材料中，钛及其合金因其相对较低的杨氏模量、高强度/重量比、卓越的耐腐蚀性和出色的生物相容性而具有吸引力。此外，钛及其合金由于其高机械强度和断裂韧性，比聚合物和陶瓷更适合用于承重生物医学植入物。

提高机械强度的有效方法之一是应用严重塑性变形（SPD）方法，根据霍尔-佩奇关系将晶粒尺寸减小到超细晶粒（UFG）范围（即低于1 μm）。为了有效减小晶粒尺寸，可以使用SPD方法，例如累积辊粘结高压扭转和等通道角压。

除了这些典型的SPD方法外，静压挤出也是一种有效的晶粒细化方法。与传统挤出相比，HE的主要区别在于容器壁和钢坯之间存在流体（流体静压介质），从而减少了摩擦。然而，HE是一个快速的过程，可能会发生绝热加热现象。

此外，静水压力甚至可以加工难以变形的材料，因为它会阻碍裂纹的形成和扩展。因此，HE是生产散装UFG材料的一种有吸引力的方法。先前的研究表明，其细化效率取决于材料特性和加工条件。

本研究以近β型三元TNZ合金为研究对象，分两阶段在室温（RT）下进行HE工艺，研究了其对力学性能、微观组织和相变行为的影响，以期生产出高强度、低模量、生物相容性的钛基植入材料。

强度是对承重生物材料最重要的要求之一。α型CP-Ti的拉伸强度约为350MPa，而α+β合金的拉伸强度在900至1050MPa范围内变化。然而，这些材料的主要缺点是杨氏模量在100到120 GPa之间，远高于杨氏骨模量。植入物和骨骼之间的这种硬度不匹配会导致应力屏蔽效应，这可能导致植入物松动或骨骼变形。因此，除了高强度外，承重生物材料还必须具有相对较低的杨氏模量，以避免应力屏蔽效应。

HE工艺在室温下分两个阶段进行，无需中间退火。第一阶段将材料直径减小到20 mm，到第二阶段减小到16 mm，这对应于总真实应变为2.49（根据ε = 2 ln（d）计算 我/d f），其中 d 我是初始直径和 d f是最终直径）和总面积减少3.81（根据（d 我/d f)2).对于每个单独的阶段，测得的静水压力约为1 GPa。

坯料在模具出口处进行水冷，以限制绝热加热的影响。此外，HE20和HE16样品作为HE20T和HE16L捐赠，其中T代表垂直于挤出方向的横向截面，L代表与挤出方向平行的纵向截面。

沿挤压方向制备狗骨形拉伸试验样品（每种条件五个样品，直径为4 mm，长度为20 mm，以使用Zwick/Roell Z250试验机研究拉伸性能和杨氏模量值。拉伸试验在室温下进行，应变率为8 × 10−3s−1.

进行了维氏显微硬度测量和拉伸测试，以评估材料的机械性能。显微硬度由Zwick/Roell ZHU 2.5试验机测定，载荷为4.9 N（HV0.5）的停留时间为12秒，步长为d / 10，并施加10个压痕以获得平均值。

为了测量 X 射线衍射图谱，使用了配备 GAADS 区域探测器的 AXS 布鲁克 D8 衍射仪。铜 K α 波长为 λ 的辐射 铜-钾α = 0.15406 nm，而光斑尺寸为0.8 mm。为了评估相分数，使用X'pert High score plus软件包对相应的XRD图谱进行了Rietveld型细化程序。

细化参数，例如预期残差 （R 经验）、加权残差，并评估了拟合优度 （GOF）。对于织构测量，在样品中心测量四个晶体平面{10-10}、{0002}、{10-11}和{10-12}的衍射强度分布，使样品法线平行于挤出轴。纹理结果由极图表示，并通过Labotex软件生成，当前材料的c/a比率为1.58。

在拉伸试验中获得的初始和挤压样品的工程应力。两种挤出样品均表现出更高的屈服和极限抗拉强度。HE第一阶段后，真实应变为1.32，屈服强度（σ y ）从40 MPa增加到690 MPa，增加了约960 PCT，极限抗拉强度从 845 MPa 增加到 1100 MPa。随后的第二阶段，真实应变为1.17，没有引起机械性能的显着变化：两者都σ y 和σ中央科技大学值仅略微增加，分别达到975和1200 MPa。

这种行为是SPD处理的典型行为，其中较低的累积应变发生重大变化，然后趋于饱和。

众所周知，SPD对材料的机械强化是由于施加应变引起的晶粒尺寸细化和累积缺陷的高密度。它还显着取决于现有相的存在，因为每个晶体晶格都有特定的变形机制。例如，据报道，α相的强度几乎是β相的3倍。我们之前对二元Ti-45Nb β合金的研究表明，总真实应变为36.3的HE加工带来了σ的增加 中央科技大学约50 PCT。

另一项关于α型CP-Ti的研究表明，σ增加了100%。 中央科技大学经过HE的五个阶段，总真实应变为2.77。α型CP-Ti强度增加的相对值高于近β型TNZ和β型Ti-45Nb。

尽管强度有所提高，但第一阶段的失效伸长率（ε）已从17.5%降至9.8%，第二阶段已降至8.8%。然而，这样的伸长率值表明挤压TNZ合金仍然能够适应进一步的塑性变形。由于材料的硬化，这种延展性的损失是SPD加工材料的典型特征。但是，应该指出的是，尽管延展性有所下降，但它仍然与含Al和V的钛合金相当。

对于显微硬度的变化，观察到与拉伸强度类似的趋势 - 在第一次挤压后，显微硬度显着增加，在第二次挤压通过后仅略有增加。初始显微硬度为 271 HV0.5在横截面上测量增加到 300 和 305 HV0.5分别适用于HE20T和HE16T。与横截面相比，纵向截面的显微硬度值高出约7 pct，即320和323 HV0.5HE20L和HE16L分别为。

初始和拉伸样品峰对应于横向和纵向截面的α′和β晶格结构。此外，在HE20T样品的情况下，基底和金字塔平面的强度明显高于初始平面。在HE16T样品的情况下，基底面强度几乎不受影响，并且观察到α平面强度略有下降。对于从纵向切片采集的样品，基底平面和α平面对HE20L的强度几乎相同;然而，HE16L的基底平面强度增加。

初始样品含有71 pct α′马氏体相和29 pct β相，而HE16T样品包括77 pct 的α′马氏体相和23 pct 的β相，相组成的这种变化可能会影响机械强度和杨氏模量。α′马氏体相比例的增加导致强度增加，而剩余的β相则具有足够的延展性。此外，由于α′马氏体相的相分数较高，杨氏模量预计将增加。由于没有观察到这种情况，因此在描述杨氏模量减小时，另一个因素可能起作用。因此，已经实施了纹理研究。

对于HE20T，除了相对较弱的{0001-10}〈10〉和{0001-10}〈-10〉纹理成分外，还观察到{2110}基础纤维质构。随着应变增加到2.49，纹理仍然存在;然而，基础纹理变得不那么突出，其他纹理成分的强度占主导地位。

LM在用Kroll蚀刻剂抛光和蚀刻后观察到的初始样品的微观结构如下方图片所示。微观结构显示了嵌入β基体中各个方向的针状马氏体α′板条。TEM对初始样品进行的详细研究表明，α'板条的宽度和长度分别在50至300nm和300nm至几微米的范围内。

在HE工艺之后，α'板条发生了显着的细化。它们是细长和弯曲的。从HE的流动行为中可以预测出具有扭结形态的细长α'板条。这种形态对纹理有很强的影响，因为 α' 板条的旋转更容易。除了细化α'板条外，施加的应变还引入了高密度的位错。所有这些微观结构变化都导致观察到的机械强度显着增加，即较小的晶粒尺寸根据霍尔-佩奇关系增加强度，而增加的位错密度导致位错硬化。

明场图像显示了在挤压方向上拉长的α'板条，这是通过HE工艺变形的典型材料。人们可以注意到相邻的板条通常对比度不同，这表明它们之间的方向不同。同时，在垂直于边界的方向上观察到的α'板条内的对比度也在发生变化。这可能是它们内部位错子结构的结果，这使得可以区分与观察到的板条的整体方向的轻微偏差。此外，内部应变的影响可能会放大这种影响。

由于可以看到两个低折射率环，每个环归因于不同的相，因此存在两个相，即六边形α′和β。暗场图像，使用（0001）拍摄 α 和 （011） β 来自α相和β相的斑点可以揭示微观结构中的相分布。不同的相交替堆叠并形成分层结构。对HE16T和HE16L样品进行了类似的观察。（a）显示了HE16的横向截面，α'板条伸长率明显。观察（b）所示相同区域的衍射图和具有与纵向截面相同散射平面的发达环。对应于HE16T的衍射图的环形式表明两种相的取向扩散都很高。

现阶段尚不清楚这种结构的形成机制，需要更深入的分析。然而，作者认为它与HE期间发生的相变有关。然而，对氦加工TNZ的两个部分进行的研究表明，这种变形结构是由厚度低于100 nm的交替α′马氏体和β相堆叠的板条引起的。

总而言之，对近β型TNZ合金进行了两次HE处理，总真实应变为2.49，研究了其对组织、力学性能和相变的影响。显著加强（σ 中央科技大学从 845 到 1200 MPa），由于晶粒尺寸细化和晶粒内部位错存储的增加。HE加工后的断裂伸长率仍为8.8 pct。显微硬度的增加在纵向截面（从261到323 HV）中更有效0.5） 比横截面（从 271 到 305 HV0.5）作为各向异性塑性变形的结果。由于基底质构明显{10}，在HE处理后，杨氏模量值降低了约0001 pct。HE之后发现的机械性能表明该材料可用于生物医学应用。