维生素是动物所需的五大营养素之一，其中维生素A是视紫红质（感光色素）的重要组成部分，具有维持正常的视觉，促进生长发育，维持上皮结构完整健全和增强动物免疫力等作用。为满足动物生长需求，常在动物饲料中添加。

现行有效的饲料中维生素A测定的国家标准为GB/T 17817-2010 饲料中维生素 A 检测皂化，其前处理方法包括皂化提取法和直接提取法。皂化提取法适用于配合饲料、浓缩饲料、复合预混合饲料和维生素预混合饲料中维生素A的测定。直接提取法仅适用于维生素A含量较高的维生素预混合饲料中维生素A的测定。目前皂化提取过程实验室多自行搭建水浴回流装置，操作繁琐，占用人工。本试验对自行搭建水浴回流装置与一套集成加热、磁力搅拌、自动升降、定时启停、冷热水双浴的阵列水浴回流仪进行比较，试验证明集成一体的阵列水浴回流仪有效优化了皂化前处理过程,达到了简化实验过程，减少人工操作，提升实验效率的目的。

1.材料与方法

1.1仪器

NAI-HL10S智能水浴冷凝回流提取仪

《中国药典》浸出物的测定法中醇溶性热浸法 脂肪与脂肪油测定法中药浸提回流法

GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中淀粉总酸维生素A、D、E脂肪酸的测定

GB 31604.5-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 树脂中提取物的测定

GB/T 5009.127-2003 食品包装用聚酯树脂及其成型品中锗的测定

GB/T 8021-2003 石油产品皂化值测定法

GB/T 17817-2010 饲料中维生素 A 检测皂化

GB/T 10345-2022 白酒分析方法（总酯和酸酯总量的测定）

土壤分析技术规范 甲亚胺-H比色法 土壤中硼的测定（提硼回流装置-石英冷凝回流提取仪）

1.2标准品、试剂

维生素A乙酸酯标准品，含量≥99%。

无水乙醚，分析纯，经检验无过氧化物；无水乙醇，分析纯；甲醇，色谱纯；2,6二叔丁基对甲酚（BHT），分析纯；无水硫酸钠，分析纯；氮气（纯度99.9%）；碘化钾溶液100g/L；淀粉指示剂5g/L；硫代硫酸钠溶液50g/L;氢氧化钾溶液500g/L；L-抗坏血酸溶液5g/L；酚酞指示剂10g/L。

1.3标准溶液配置

维生素A标准储备液：称取维生素A乙酸酯标准品34.3mg（精确至0.0001g）于皂化瓶中，按前处理方法进行皂化和提取，将乙醚提取液全部浓缩蒸发至干，用正己烷溶解残渣置入100mL棕色容量瓶中并稀释至刻度，混匀，4℃保存。

维生素A标准工作液：准确吸取1.00mL维生素A标准储备液置于100mL棕色容量瓶中，用氮气吹干，用甲醇稀释至刻度，混匀。

1.4前处理方法

称取配合饲料10g于250mL圆底烧瓶中，加入50mL L-抗坏血酸溶液，使试样完全分散、浸湿，加10mL氢氧化钾溶液，混匀。置于沸水浴上回流30min，不时振荡防止试样粘附在瓶壁上，皂化结束，分别用5mL无水乙醇、5mL水自冷凝管顶端冲洗其内部，取出烧瓶至冷水浴中冷却至40℃。

定量转移全部皂化液于盛有100mL无水乙醚的500mL分液漏斗中，用50mL水分3次冲洗圆底烧瓶并入分液漏斗，加盖、放气、随后混合，激烈振荡2min，静置、分层。转移水相于第二个分液漏斗中，分别用100mL、60mL乙醚重复提取两次，弃去水相，合并三次乙醚相。用水每次100mL洗涤乙醚提取液至中性。乙醚提取液通过无水硫酸钠脱水，转移至250mL棕色容量瓶中，加100mg BHT使之溶解，用乙醚定容。

从乙醚提取液中分取适当体积旋转蒸干，残渣用甲醇溶解后过0.45um膜过滤，进样测试。